水质检测仪用于测定化学需氧量(COD)时,通常会遵循一系列标准化的操作步骤。虽然不同型号和品牌的仪器可能在具体操作细节上有所差异,但基本的检测流程大同小异。以下是一般情况下使用水质检测仪测COD的通用步骤:
1.准备工作:
仪器校准:确保COD检测仪已经正确校准,按照制造商的建议定期进行零点校正和标准曲线校准,以保证测量结果的准确性。
试剂准备:根据所采用的检测方法(如光度法、高温消解法、氧化还原法等),准备所需的试剂(如硫酸、重铬酸钾、硫酸银、硫酸汞、硫酸亚铁铵等),并确保试剂新鲜有效,未过期且储存条件符合要求。
水样采集:按照标准采样程序,采集代表性水样,避免样品受到污染。对于易变质的样品,可能需要加入保存剂并在规定时间内完成分析。
2.样品预处理:
稀释:如果水样的COD值预计超出仪器的检测范围,可能需要适当稀释样品,同时记录稀释倍数,以便后续数据处理。
脱气:某些方法要求水样在测试前进行脱气处理,以去除溶解气体对测定结果的影响。
3.检测过程(以常见的快速消解分光光度法为例):
取样:取一定量(如数毫升)水样放入消解管或专用反应杯中。
添加试剂:向水样中加入特定比例的重铬酸钾、硫酸等消解试剂,以及硫酸银、硫酸汞等辅助试剂(如适用)。按照仪器说明书或标准方法要求混合均匀。
消解:将装有样品和试剂的消解管放入小型恒温加热设备中,设定规定的温度(如165℃)和时间(如15分钟),进行封闭式消解。这一步旨在将水中的有机物完全氧化为二氧化碳和水。
冷却:消解完成后,待消解管冷却至室温或指定温度,以防止高温影响后续测定。
4.测量与计算:
光度测定:将消解后的样品溶液转移到比色皿或直接在消解管中(视仪器设计而定),放入COD检测仪的分光光度计部分。选择对应的波长(如610nm或440nm),进行吸光度测定。
数据分析:根据仪器内置的标准曲线或使用测得的吸光度,结合样品的稀释倍数(如适用),通过仪器软件自动计算出水样的COD值。如果使用滴定法,则需按照滴定结果和相关计算公式得出COD值。
5.结果记录与报告:
数据记录:详细记录样品信息(如采样地点、时间、编号等)、测定条件、实验步骤、测得的吸光度或滴定终点值、计算的COD值以及任何异常情况。
质量控制:执行必要的质控措施,如分析空白对照、标准物质核查等,确保数据质量。
报告编制:整理实验数据,编制检测报告,包括测量结果、方法、仪器信息、质控结果等,按要求提交或存档。
请注意,实际操作时应严格遵循所使用仪器的用户手册以及相关国家或行业标准(如GB 11914-1989《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》等)的规定,确保测量的准确性和合规性。在处理试剂和消解样品过程中,应做好个人防护,遵守实验室安全规定。